GBT 142331-2022 英文版
GB/T 14233.1-2022: 医用输液、输血、打针用具检测验证的办法 第1部分：化学分析办法
本文件适用于医用高分子材料制造成的医用输液、输血、打针及配套用具的化学分析,其他医用高分
按《中华人民共和国药典》(2020年版)四部0901溶液色彩查看法进行。
高锰酸钾是强氧化剂,在酸性介质中,高锰酸钾与复原物质效果,MnO4-被复原成 Mn2+:
硫酸溶液:量取128mL硫酸,慢慢注入500mL水中,冷却后稀释至1000mL。
草酸钠溶液:称取105℃~110℃枯燥恒重的草酸钠6.700g,加水溶解并稀释至1000mL。
准确量取查验液20mL,置于锥形瓶中,准确参加产品质量规范中规则浓度的高锰酸钾规范滴定溶液
3mL,硫酸溶液5mL,加热至沸并坚持微沸10min,稍冷后准确参加对应浓度的草酸钠溶液5mL,置
于水浴上加热至75℃~80℃,用规则浓度的高锰酸钾规范滴定溶液滴定至显微赤色,并坚持30s不褪
水浸液中含有的复原物质在酸性条件下加热时,被高锰酸钾氧化,过量的高锰酸钾将碘化钾氧化成
硫酸溶液:量取128mL硫酸,慢慢注入500mL水中,冷却后稀释至1000mL。
硫代硫酸钠规范滴定溶液:临用前取硫代硫酸钠规范滴定溶液用新煮沸并冷却的水稀释10倍。
准确量取查验液10mL,参加250mL碘量瓶中,精细参加硫酸溶液1mL和产品质量规范中规则浓度
的高锰酸钾溶液10mL,煮沸3min,敏捷冷却,加碘化钾0.1g,密塞,摇匀。立即用相同浓度的硫代硫
酸钠规范滴定溶液滴定至淡黄色,再加5滴淀粉指示液,持续用硫代硫酸钠规范滴定溶液滴定至无色。
也可取查验液20mL。查验液取20mL时,高锰酸钾溶液也加20mL,硫酸溶液加2mL,碘化钾加1.0g。
硝酸银试液(17.5g/L):称取硝酸银1.75g,溶于水中,稀释至100mL,储存于棕色瓶中。
准确量取查验液10mL,参加50mL纳氏比色管中,加10mL稀硝酸 (溶液若不弄清,过滤,滤液
准确量取10mL氯规范溶液至另一支50mL纳氏比色管中,加10mL稀硝酸,加水使成约40mL,
在以上两试管平别离参加硝酸银试液1.0mL,用水稀释至50mL,在暗处放置5min,置黑色布景
供试溶液如带色彩,除还有规则外,可取供试溶液两份,分置50mL纳氏比色管中,一份中加硝酸
银试液1.0mL,摇匀,放置10min,如显污浊,可重复过滤至滤液彻底弄清,再加规则量的氯规范溶液与
水适量使成50mL,摇匀,在暗处放置5min,作为对照液;另一份中加硝酸银试液1.0mL与水适量使
取查验液和空白对照液,依照《中华人民共和国药典》(2020年版)四部0631pH值测定法别离测定
指示剂:溶解0.2g甲基红和0.1g亚甲基蓝于100mL乙醇(体积分数为95%)中。
准确量取20mL查验液置100mL磨口瓶中,参加0.1mLTashiro指示剂,假如溶液色彩呈紫色,
则用氢氧化钠规范滴定溶液滴定;假如呈绿色,则用盐酸规范滴定溶液滴定,直至显灰色。
以耗费氢氧化钠规范滴定溶液或盐酸规范滴定溶液的体积(以毫升为单位)作为查验成果。
酚酞指示液(10g/L):称取1g酚酞,溶于乙醇(体积分数为95%)并稀释至100mL。
甲基红指示液(1g/L):称取0.1g甲基红,溶于乙醇(体积分数为95%)并稀释至100mL。
向10mL查验液中参加2滴酚酞指示液,溶液不该呈赤色。参加0.4mL的氢氧化钠规范滴定溶
液,应呈赤色。参加0.8mL盐酸规范滴定溶液,赤色应消失。参加5滴甲基红指示液,溶液应呈赤色。
蒸发皿预先在105℃枯燥至恒重。量取查验液50mL参加蒸发皿中,在水浴上蒸干并在105℃恒
在弱酸性溶液中,铅、铬、铜、锌等重金属能与硫代乙酰胺效果生成不溶性有色硫化物。以铅为代表
硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100mL,置冰箱中保存。临用前取混合液[由氢
准确量取查验液25mL于25mL纳氏比色管中,另取一支25mL纳氏比色管,参加铅规范液
25mL,于上述两支比色管平别离参加乙酸盐缓冲液(pH3.5)2mL,再别离参加硫代乙酰胺试液2mL,
查验液如显色,可在规范对照液中参加少数稀焦糖溶液或许其他无搅扰的有色溶液,使之与查验液
色彩共同。再在查验液和规范对照液中各参加2mL硫代乙酰胺试液,摇匀,放置2min。在白色布景
下从上方调查,比较色彩深浅。查验液也可取10mL,则铅规范液参加量为10mL。
在碱性溶液中,铅、铬、铜、锌等重金属能与硫化钠效果生成不溶性有色硫化物。以铅为代表制备标
氢氧化钠试液(43g/L):取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100mL,即得。
硫化钠试液(100g/L):临用前,称取硫化钠1g,加水使溶解成10mL,即得。
准确量取查验液25mL于25mL纳氏比色管中,另取一支25mL纳氏比色管,参加铅规范液
25mL,于上述两支比色管平别离参加氢氧化钠试液5mL,再别离参加硫化钠试液5滴,摇匀,置白色
取查验液,必要时用0.45μm的微孔滤膜过滤,在5h内用1cm比色皿以空白对照液为参比,在规
铵离子在碱性溶液中能与纳氏试剂反响生成黄色物质,经过与规范对照液比色,测定其铵含量。
氢氧化钠溶液(40g/L):称取4.0g氢氧化钠,用水溶解并稀释至100mL。
纳氏试剂(碱性碘化汞钾试液):取碘化钾10g,加水10mL溶解后,慢慢参加二氯化汞的饱满水溶
液,随加随拌和,至生成的赤色沉积不再溶解,加氢氧化钾30g溶解后,再加二氯化汞的饱满水溶液
1mL或1mL以上,并用适量的水稀释使成200mL,静置,使沉积,即得。用时倾取上清液运用。查看:
铵规范贮备液(0.1mg/mL):称取0.297g于105℃~110℃枯燥至恒重的氯化铵,用水溶解并稀
准确量取10mL查验液于25mL纳氏比色管中,另取一支25mL纳氏比色管,参加铵规范溶液
10mL,于上述两支比色管平别离参加2mL氢氧化钠溶液(40g/L),使溶液呈碱性。随后用水稀释至
在仪器引荐的浓度规模内,应制备至少5个含待测元素且浓度顺次递加的规范溶液(不包括零点),
规范溶液浓度规模宜考虑待测物的浓度。然后以制造规范溶液用的溶剂为空白,顺次测定各规范溶液
测定查验液和空白对照液,依据吸光度在规范曲线上查出相应浓度,核算元素的含量。
电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪,运用时应按仪器说明书操作。
在仪器引荐的浓度规模内,应制备至少5个含待测元素且浓度顺次递加的规范溶液(不包括零点),
规范溶液浓度规模宜考虑待测物的浓度。然后以制造规范溶液用的溶剂为空白,顺次测定各规范溶液
测定查验液和空白对照液,依据信号值在规范曲线上查出相应浓度,核算各元素的含量。
在原子荧光光度计引荐的浓度规模内,制备至少5个含待测元素且浓度顺次递加的规范溶液(不包
括零点),规范溶液浓度规模宜考虑待测物的浓度。然后以制造规范溶液用的溶剂为空白,顺次测定各
测定查验液和空白对照液,依据吸光度在规范曲线上查出相应浓度,核算元素的含量。
在弱酸性溶液中,铅、镉、铜、锌等重金属能与硫代乙酰胺效果生成不溶性有色硫化物。用铅规范溶
取样品适量,切成5mm×5mm碎片,放入瓷坩埚内,慢慢炽灼至彻底炭化,放冷,参加0.5mL~
1mL硫酸湿润,低温加热至硫酸蒸气消失后,参加硝酸0.5mL,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后放冷。再在
500℃~600℃灼烧使之灰化,冷却后参加2mL盐酸,置水浴上蒸干后加水15mL。加酚酞试液一滴,
再滴入氨试液至上述溶液变成微赤色停止。加乙酸盐缓冲液(pH3.5)2mL微热溶解后(如有残渣宜采
用滤纸过滤),将溶液转移至25mL纳氏比色管中,加水使成25mL查验液。
将参加0.5mL~1mL硫酸、0.5mL硝酸和2mL盐酸的另一瓷坩埚置于水浴上使之蒸干后,加乙
酸盐缓冲液(pH3.5)2mL与水15mL,微热溶解后将溶液转移至25mL纳氏比色管中,加一定量铅标
在查验液和规范对照液中各参加2mL硫代乙酰胺试液,摇匀,放置2min。在白色布景下从上方
查验液如显色,可在规范对照液中参加少数稀焦糖溶液或许其他无搅扰的有色溶液,使之与样品液色彩共同。
30mL,硫酸1.25mL,摇匀后放置过夜,置电热板上加热消解。若消解液处理至10mL左右时仍有未
分化物质或色泽变深,取下放冷,补加硝酸5mL~10mL,再消解至10mL左右调查,如此重复两三次,
留意防止炭化。冷却,加水25mL,再蒸发至冒硫酸白烟。冷却,用水将内容物转入50mL容量瓶中,
7.1.1.2 干灰化:取样品1g~2g,准确称重,置于坩埚中。加质量浓度为150g/L的硝酸镁溶液10mL
混匀,低热蒸干,将氧化镁1g细心掩盖在干渣上,炭化至无黑烟,再在550℃灰化4h。取出放冷,当心
加10mL盐酸(1+1)以中和氧化镁并溶解灰分(如有残渣宜选用滤纸过滤),转移至50mL容量瓶中,
在仪器引荐的浓度规模内,制备至少5个含待测元素且浓度顺次递加的规范溶液(不包括零点),标
准溶液浓度规模宜考虑待测物的浓度。然后顺次测定各规范溶液的吸光度,相对于浓度作规范曲线制备的查验液和空白对照液,依据吸光度在规范曲线上查出相应浓度,核算元素的含量。
电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪,运用时应按仪器说明书操作。
在仪器引荐的浓度规模内,制备至少5个含待测元素且浓度顺次递加的规范溶液(不包括零点),标
准溶液浓度规模宜考虑待测物的浓度。然后顺次测定各规范溶液的信号值,相对于浓度作规范曲线制备的查验液和空白对照液,依据信号值在规范曲线上查出相应浓度,核算各元素的含量。
在仪器引荐的浓度规模内,制备至少5个含待测元素且浓度顺次递加的规范溶液(不包括零点),标
准溶液浓度规模宜考虑待测物的浓度。然后顺次测定各规范溶液的吸光度,相对于浓度作规范曲线。
测定查验液和空白对照液,依据吸光度在规范曲线上查出相应浓度,核算元素的含量。
取样品适量切成约为5mm×5mm,置于已灼烧至恒重的坩埚(m0)中,准确称重,记为m1。在通
风橱中慢慢灼烧至彻底炭化,放冷。加0.5mL~1mL硫酸使其湿化,低温加热至硫酸蒸汽除尽,在
700℃~800℃灼烧至彻底灰化。置于枯燥器内放至室温,称重。再在700℃~800℃灼烧至恒重。称重,记为m2。
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