原标题:国家规范英文翻译英文版 GB/T 11060.2-2023 英文版 天然气 含硫化合物的测定
国家规范英文翻译英文版 GB/T 11060.2-2023 英文版 天然气 含硫化合物的测定 第2部分:用亚甲蓝法测定硫化氢含量
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本文件规则『用亚甲蓝法测定天然气屮硫化氢含量的原理、试剂和资料、仪器、规范曲线的制作、试 验过程,实验数据处理利精密度占
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用乙酸锌溶液吸收天然气样品(以下简称气样)中的硫化亘,生成硫化锌亡在酸性介质中和:价铁 离了存鄙人,硫化锌同N.N--甲基对苯二胺反响,生成亚甲蓝口经过用分光光度计丈量溶液吸光度的 办法测定生成的亚甲蓝。依据朗伯-比尔规律由吸光度汁算硫化氢含量。
5-17硫化氢「瓶装气(体积分数不低于99.5%).在没有瓶装气时如〔用含硫化氢的天然气或无搅扰成 分的硫化线).
5.23N,、-二甲基对苯二胺盐酸盐溶液H g/L),5称取0.1 g N.N-二甲基对苯二胺盐酸盐(丄2).用 捻酸溶液(5.19)溶解并稀释至100 eL,用棕色试剂瓶贮存,常温下有效期为14丸
5.27淀粉指示液(5 g/L)o称取 3可溶性淀粉(411)『参加10 mL水(5.1),拌和下注入200 mL沸 水(5J)中,再微沸2 min,冷却后,将清液倾人试剂瓶中备用。该溶液于运用前制备,
5.28硫代硫酸钠规范储藏溶液[c(Na,S4)p=0J mol/LL有证规范物质或按下列方法制造和标定口
a)制造。称取26 g丘水合硫代硫酸钠(5M)或16 g无水硫代硫酸钠(5.7),加0,2 g无水碳酸钠 (5.10),溶于• 1 L水(5,1)中,慢慢煮沸1.0 min,冷却贮存「棕色试剂瓶中,放置14 d,倾取清 液标定后运用
定至溶液由蓝色变为亮绿色。一起做空白实验。硫代硫酸钠规范储藏溶液(5.28)的浓度按 式(1)核算:
c)两人别离标定的硫代硫酸钠溶液的浓度相差不该超越0.000 2 mol/lJO
5.29硫代硫酸钠规范溶液[c(Na2S2O3)= 0.0.1 mol/L]o有证规范物质或取新标定过的硫代硫酸钠标 准储藏溶液(5,28),用新煮沸并冷却的水(八1)准确稀却制造。
6仪器 6,1吸收器:由比色管,胶塞和鼓泡管组成.如图1所示口沿鼓泡管球部的一周均匀分布有四个直径不 大于0.5 mm的小孔口
6.2分光光度计一『测定波氐670 nm处吸光度的任何类型的分光光度计。
6.9大气压力计】空盒压力表和高原型空盒气压表,空盒压力表诲则虽范国80 kP日〜106 kPa,分度伯0J kP科高原型空盒气压表,丈量规模50 kPa〜102 kPa,分度值0.2 kPa.
——硫化锌悬浊液:在一个500 mL锥形瓶中参加400 mL水(5J)-塞上胶塞JI1注射器取10 ml. 硫化氢气体经胶塞注入瓶内,激烈摇摆后参加10。mL乙酸锌溶液(5.22),混匀口当无硫化氢 气体时,可将含硫化氢较低的天然气通人用100 mL乙酸锌溶液(5.22)加LOO mL水(5.1)配 制成的吸收液中.直至溶液显着变污浊停止口
——硫化钠溶液:取硫化钠晶体,用少是水洗去外表的蜕变产品.用滤纸吸干后,称取OJ g硫化钠 (5+15)于棕色试剂瓶中,参加1 g気氧化钠(5.16) .再用新煮沸并冷却的水(5.1)溶解后稀释至 30。ml“硫化钠溶液不稳定.需当即标定和运用口
a) 在一个25。mL碘量瓶中,用吸量管参加10,00 mL碘溶液(5.26);
c) 再用吸量管参加50.00 mL新制造好的甲液(硫化钠溶液或硫化锌悬浊浦):
——硫化锌悬浊液:将甲液(硫化锌悬浊液)激烈揺动后,用吸量管汲取适量液体,丁 500 mL棕色 容量瓶顶用乙酸锌溶液(5.22)准确稀释而成。
——硫化钠溶液:在 个500 mL的棕色容垃瓶顶用吸量管参加适量甲液(硫化钠溶液)•参加I貝 氢氧化钠(5,16),摇摆,使之溶解,参加新煮沸并冷却的水(5.1)至刻度,摇匀匚
b) 再向各比色管参加乙酸锌溶液(5.22)至整体积为40 mL,塞上管塞;
d) 10 min后,用吸量管参加3 mL的N『N-一甲基对苯一胺盐酸盐溶液(5.23),当即塞上管 塞,并悄悄地来冋倒置两次;
e) 参加1 mL -:氯化铁溶液(5.24),塞上管塞,来回倒置两次后,放回原水浴
0 20 mm(若在0笆显色.应放置30 mm)后,将其从水浴中取出,用冃来水冲淋比色管2 min- 3 min;
用20 mm玻璃比色肌.以1号比色管溶液作参比,用分光光度计在波长670 nm处测定吸光度
在IT角坐标纸I、以硫化氢含電顷G为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,制作规范曲线。
当分光光度汁或N,N-一甲基对苯一胺盐酸盐(S2)有变化时.应从头制作规范曲线取样用资料应契合GB/T 13609的规则,
8.1.3硫化氢的吸收应在取样现场完结,不允许用任何类型的容器将气样运回实验室心
a) 按图2装置仪器,「吸收器中加人3,)mL乙酸锌溶液(5.22),用短节胶管将仪器的各部分严密 对接:
b) 全开螺旋夹,慢慢翻开取样阀-用待剖析气祥经排气管充分置換取样管线内的气体;
10 min后用吸量管经鼓泡管(见图1)进口参加5 mL的N . N--甲基対苯二胺盐酸盐溶液 (5.23),悄悄摇摆使其混匀扌
O 参加1 mL :氯化铁溶液( 5,24).取下胶塞,用水淋洗鼓泡管;
d) 淋洗液并入显色液中,塞上管塞,将比色管来回倒置两次后放回原水浴中;
取一支比色管,加A 40 ml.乙酸锌溶液(5.22),塞上管塞口按7.2的过程显色心参比溶液的显色应 与试躺溶液同步进行。
将实验溶液和参比溶液别离注入20 mm的玻璃比色训中.用分光光度计在波长670 nm处,测定吸 光度口测守时应经过比色皿厚度的挑选将吸光度调至〜0.7之间D
用测得的实验溶液的吸光度值,从规范曲线上査出吸收液中硫化氢的含量口气样中的硫化氢含量 以质量浓度頒)表明,按式(I)核算:
在重复性条件下取得的两次丈量結果的差值不超越表2给出的重复性限,超越車复性限的状况不 超越5%,
在再现性条件下取得的两次丈量成果的差值不超越表2给出的冉现性限,超越再现性限的状况不超越5%.
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